tfa是什么试剂（固化油状PEG类分子的神秘物质）

关于【tfa是什么试剂】:tfa是什么试剂，今天犇犇小编给您分享一下，如果对您有所帮助别忘了关注本站哦。

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• 1、tfa是什么试剂
• 2、固化油状PEG类分子的神秘物质，你实验室也有

1、tfa是什么试剂

tfa是三氟乙酸试剂。三氟乙酸是许多有机化合物的良好溶剂，如与二硫化碳合用，可溶解蛋白质，它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。

三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。

2、固化油状PEG类分子的神秘物质，你实验室也有

前不久，来自著名制药企业百时美施贵宝（BMS）的Zeng Bin、Martin D. Eastgate等人在Org. Process Res. Dev.杂志上发表文章，报道了一种将含PEG的油状物变成固体复合物的简便方法。本君觉得该方法简单实用，能提高不少工作效率，在此分享给各位朋友。

作者最初参考了上世纪1998年的一篇文献，镧系金属盐可以和PEG形成固态复合物。他们以PEG8为模块底物验证了该文献，并主要从复合物的物理状态和回收率两方面验证了该方法确实可行。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

但是，镧系金属多贵啊？就算你们是土豪实验室，还得背负着重金属残留的风险。所以，还是得找廉价、低毒的试剂实现PEG固化更靠谱。为了更方便的检测含有PEG的化合物，作者设计了含有Fmoc基团的PEG羧酸化合物1，该化合物也可能会作为连接链模块出现在各种分子当中。经过作者一轮初筛，MgCl2和MgBr2在12个选手中脱颖而出。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

虽然第一轮比拼中MgBr2的回收率更好一些，但是在第二轮吸潮性测试中，Mg(OTf)2和MgCl2更胜一筹。毫无疑问，廉价易得的MgCl2摘得点化PEG的桂冠。稍加优化后，其回收率进一步提高。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

物理状态的改变只能从侧面间接说明化合物1和MgCl2形成了复合物。做化学的人们更擅长用波谱数据说话。作者给出了化合物1及其与MgCl2复合物的氢谱。从图谱上能清楚看到羧酸邻位氢信号的变化。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

有了上述实验基础，作者开始将这一技术拓展到更多的应用场景。比如，化合物1的叔丁酯用TFA脱保护。油乎乎的化合物按照下面流程处理完，得到了白花花的固体颗粒。这个制备工艺，作者给它直接做到了20 g的规模。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

更实用的是，用这个复合物还可以继续做反应。作者直接给了一个酰胺缩合的例子，一点问题都没有。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

有的小伙伴可能会说是不是化合物1的结构相对简单，才比较好驯服……作者又给了7种含有各种复杂官能团的PEG类化合物，这其中还包括了点击化学常用的基团。实验结果表明，MgCl2都能和它们形成很好的配合物，无论是纯度还是回收率，结果都比较令人满意。

图片来源：Org. Process Res. Dev.

当然了，有的同学可能就要任性地把这个复合物变回原型再做反应才踏实。变回去也很方便，加点二氯甲烷、加点水，收集有机相就是了。

怎么样，这方法是不是简便易行？但凡干过一些工艺研究的同学想必对油状物的感情都不是很好。这下好了，对付PEG类化合物又有了新配方，好用还价廉物美，家家实验室都用得起……

Complexation of Polyethyleneglycol Containing Small Molecules with Magnesium Chloride as a Purification and Isolation Strategy

Bin Zheng*, Jun Li, Charles Pathirana, Shenjie Qiu, Michael A. Schmidt, and Martin D. Eastgate*

Org. Process Res. Dev.,2021,25, 2270–2276, DOI: 10.1021/acs.oprd.1c00174

（本文由乐只君子供稿）

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